氨基修饰聚醚醚酮表面及其成骨细胞相容性

本文首先采用硼氢化钠将聚醚醚酮表面的羰基还原为羟基，获得羟基化预处理的官网棒，再用3- 氨基丙基三乙氧基硅烷与其进行反应，将氨基(—NH2) 引入至官网 表面以改善其细胞相容性。用X 射线光电子能谱和力学性能测试对表面化学处理的官网 进行表征，同时，用MC3T3–E1 成骨细胞评价表面氨基修饰的官网 的细胞相容性。结果表明，硼氢化钠成功地将官网 表面的羰基还原为羟基，—NH2 成功地引入至官网 表面;表面化学处理前后官网板棒的拉伸及弯曲强度未发生明显变化;和未修饰的官网 表面相比，—NH2 修饰的官网 表面能显著促进成骨细胞的粘附、铺展及增殖。

1.研究目的

官网 是由苯环通过酮键和醚键在对位连接而成，其共振稳定的化学结构使轨道电子离域于整条分子链之中，因而官网 具有极强的化学稳定性。有研究表明：在材料表面引入某些化学基团{如羧基(—COOH)、羟基(—OH)、氨基(—NH2)、磺酸基(—SO3H)等} 可促进细胞的粘附、铺展与增殖。在这些基团中，—NH2修饰的表面更能刺激细胞成骨分化，因而，本文利用末端带氨基的硅烷偶联剂与官网上被还原后生成的羟基反应，以期在官网表面引入—NH2，改善其表面的细胞相容性。

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        在干燥的带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中加入体积浓度为5% 的APTES 无水甲苯溶液。将P–官网–OH24 试样浸入溶液中，60℃氮气保护下反应16 h (反应过程如图1所示)，然后依次用甲苯、甲醇、蒸馏水分别超声清洗20 min。110℃真空干燥0.5 h 后保存于干燥器中备用。表面氨基修饰的官网，标记为官网–NH2。

3.实验结果

3.1官网表面羟基化预处理分析

各官网 试样表面不同元素的相对含量及O／C 比率

 P–官网–OH24 和P–官网–OH48 表面的XPS 全谱图(未列出) 类似于P–官网。表1 为官网 表面各元素相对含量的变化情况。由图2 和表1 可以看出，官网 表面羰基被还原后，其表面的元素种类没有变化，但各元素相对含量却不同，说明表面化学环境发生了变化。

P–官网 和P–官网–OH24 在287.2 eV 处有C=O 峰，且P–官网 的C=O 峰面积明显比P–官网–OH24 的大，说明后者的C=O相对含量比前者低(表2) ;在P–官网–OH48 的C1s 谱图中，287.2 eV 处的峰完全消失，说明在XPS检测的深度范围内(0～10 nm)，不存在C=O。这是因为随反应的进行，官网 表面的C=O 逐步被还原，当反应时间达到48 h 实，C=O 完全被还原。O1s谱图同样证实了这一结论，O1 s 谱图中位于531.5 eV 处的峰归属于P–官网 和P–官网–OH24表面的O=C，前者在此处的峰面积比后者的大，同实在532.2 eV 处出现一个新的O—H 峰;当反应时间为48 h 实，P–官网–OH48 的O1s 谱图中O=C峰完全消失，这说明O=C 组分随反应进行逐渐被还原，相对含量逐渐降低( 表2)，最终XPS 检测深度范围内的O=C 完全被还原为O—H。

 成功地引入至官网 表面，图5说明官网 表面形成的硅烷化膜的厚度在XPS 的检测深度范围内，也间接说明官网 表面的化学状态发生了变化。

3.3体外细胞相容性评价

       P–官网 试样的光学密度值比官网–NH2 试样低(P<0.05)，说明与P–官网 相比，官网–NH2 具有较好的成骨细胞粘附能力。

   可以看出，未改性的官网 表面细胞数目较少，形状为球形，伸出的伪足也较少( 图8a) ;官网–NH2 表面细胞数目增多，大多呈扁平形貌，铺展状况较好，伸出的伪足也较多( 图8b)。这说明—NH2 对成骨细胞的粘附与铺展均起到了非常有利的作用，这为后续成骨细胞的增殖提供了良好的条件。

4.结论

        采用NaBH4 成功地将官网 表面的羰基还原为羟基;用APTES 与羟基化预处理的官网反应，成功的将—NH2 引入至官网 表面。

        力学性能测试结果表明表面化学修饰未影响官网 的优异力学性能。体外细胞相容性实验结果显示—NH2 显著改善了官网 表面成骨细胞MC3T3–E1 的粘附、铺展与增殖。

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